硫标样做法

硫标样的做法主要涉及以下步骤：

库仑法测硫

机器准备就绪后，称取约50mg的高硫煤样（约2%全硫的样即可）。

再用约0.5%左右的全硫样再做一次废样。

两次废样完成后，准确称取50mg标煤样品测定全硫数据，并与标准值比较（根据水分数据换算到干基后与标准比较）。

在标准不确定度范围内时，可以接下来测试样品。

燃烧中和法

方法提要：试样在空（氧）气流中1250-1300℃燃烧分解，将硫转化为二氧化硫被过氧化氢水溶液吸收生成硫酸。以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，借以测定硫。

试剂配制：

混合指示剂：取甲基红0.02克，溶于乙醇50毫升中；取次甲基蓝0.01克，溶于水50毫升中，然后互相混合，贮于棕色滴瓶中。

过氧化氢：取30%过氧化氢（市售试剂）10毫升，用水稀释至100毫升。

氢氧化钠标准溶液：取氢氧化钠6（0.6）克，溶于水中，移入塑瓶中，加水至5000毫升，加氯化钡5克，搅匀，置放澄清，加硫酸钠2.5克，搅匀，放置过夜，取清液使用。

分析手续：

称取试样0.1000（含量小于1%，0.5000；大于20%，0.0500）克于瓷舟中，加纯铜片0.2克。